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氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣操作

氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣沒(méi)有什么訣竅,一定要多練、多總結(jié)、再驗(yàn)證。

用微量注射器吸取液體時(shí),慢吸液,快排液,這樣可以盡可能降低產(chǎn)生氣泡的可能。有殘液的進(jìn)樣器比較好掌握,因?yàn)檠劬梢杂^察是否有氣泡。如果有則將進(jìn)樣器反轉(zhuǎn),針尖朝上,等氣泡升到頂部時(shí),將針桿輕輕往下拉一點(diǎn),再向上推,直到針尖有液體出來(lái),不再有氣泡即可。無(wú)殘液的進(jìn)樣器,則不好掌握,因?yàn)檠劬Σ荒芸吹揭后w是否充滿。那么進(jìn)樣前的趕氣泡工作是很關(guān)鍵的,進(jìn)樣針插入液面下快速抽放幾次,然后緩慢勻速向上抽液體,進(jìn)樣時(shí)可不做停留,快進(jìn)、快出。

色譜進(jìn)樣時(shí),先用洗好的微量進(jìn)樣器抽取約2倍進(jìn)樣量的試樣,然后垂直拿起,針尖向上,向上準(zhǔn)確推到要進(jìn)樣的刻度。用軟紙(最好是無(wú)塵紙)擦去外面多余的液體,并確認(rèn)進(jìn)樣器內(nèi)沒(méi)有氣泡。插入進(jìn)樣口時(shí)要快,減少因進(jìn)樣器高溫對(duì)低沸點(diǎn)樣品的影響。注入樣品時(shí)要迅速,樣品注入后可進(jìn)行短暫的停留(每次停留的時(shí)間也要一致),然后快速將進(jìn)樣器抽出。

從誤差分析角度來(lái)考慮,手動(dòng)進(jìn)樣產(chǎn)生的主要是偶然誤差,系統(tǒng)誤差可暫時(shí)不考慮。因此提高手動(dòng)進(jìn)樣準(zhǔn)確度,主要是提高操作人員的進(jìn)樣技術(shù)。主要需要注意以下幾點(diǎn)。

準(zhǔn),就是一定要保證前后取樣量的一致、準(zhǔn)確。

穩(wěn),進(jìn)樣速度和進(jìn)樣時(shí)間要穩(wěn)定,其次進(jìn)樣時(shí)間和手動(dòng)啟動(dòng)時(shí)間要盡量穩(wěn)定不變。

快,就是進(jìn)樣要快,啟動(dòng)要快,但是都是在穩(wěn)定的基礎(chǔ)上。

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